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ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,这样就可以大大地缩短元素的分析时间。今天我们来讲述一下初学者对 二手ICP-MS操作经验总结 ,看你是否也出现这些问题。
第一日,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。

开始,测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。然后,问题来了。从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第十个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。

第二日,测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降。

推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。

第三日,更换上石英雾化器,泵管也全部更换。

KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、镉的0.9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。

工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉)

第四日,氦气吹扫1小时

接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发,将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上。

第五日,点火正常,STD模式与KED模式均调谐成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。灵敏度恢复正常,故障解决!!

二手ICP-MS操作经验总结

ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,这样就可以大大地缩短元素的分析时间。今天我们来讲述一下初学者对 二手ICP-MS操作经验总结 ,看你是否也出现这些问题。
初学者对二手ICP-MS的操作日志
第一日,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。
开始,测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。然后,问题来了。从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第十个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。
第二日,测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降。
推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。
第三日,更换上石英雾化器,泵管也全部更换。
KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、镉的0.9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。
工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉)
第四日,氦气吹扫1小时
接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发,将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上。
第五日,点火正常,STD模式与KED模式均调谐成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。灵敏度恢复正常,故障解决!!
二手ICP-MS操作经验总结
1:由于喷射过程中吸入的絮状物,雾化器堵塞。雾化器的维护是非常重要的!采购0.45μm微孔膜用于样品过滤;
2:如果灵敏度、稳定性和氧化指数不理想,则需要自动调谐。当然,建议每次启动机器时都进行调谐。在STD模式下,自动调谐主要优化矩形管的水平位置、矩形管的垂直位置、载气流量、抽气透镜、电压和CCT聚焦电压五个参数。调谐后,参数将应用于六种模式:STD、ked、CCT、STD、keys和CCT。使用ked模式时,首先点燃碰撞池,然后用氦气吹扫半小时。
3:检测完样品后,记得用5%硝酸溶液清洗5min,再用纯水清洗5min,闲置时将管道中残留的纯水排空。
4:点火前,打开蠕动泵,观察喷油、排水是否正常。如果排放不正常,扭矩管内会有液体积聚,导致点火失败。